晶界作為多晶金屬中最重要的界面缺陷之一，對(duì)材料的力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性以及擴(kuò)散行為具有決定性作用。隨著晶粒尺寸降低至納米尺度，晶界體積分?jǐn)?shù)顯著增加，其結(jié)構(gòu)特征和演化行為在很大程度上決定了納米晶金屬的穩(wěn)定性和性能。然而，晶界在三維空間中的幾何形貌和晶體學(xué)特征長(zhǎng)期難以直接解析。傳統(tǒng)的掃描電子顯微鏡或透射電子顯微鏡等表征方法只能提供二維投影或表面信息，難以準(zhǔn)確獲得晶界在三維空間中的真實(shí)結(jié)構(gòu)，這在很大程度上限制了對(duì)納米晶金屬結(jié)構(gòu)演化機(jī)制的深入理解。
近日，中國(guó)科學(xué)院金屬研究所李秀艷研究員與杜奎研究員合作，在納米金屬三維晶界結(jié)構(gòu)表征方面取得進(jìn)展。研究團(tuán)隊(duì)發(fā)展了一種暗場(chǎng)電子層析成像方法（Dark-Field?Electron Tomography for Nanograins，DFET-Nano），實(shí)現(xiàn)了納米晶粒三維形貌與晶體學(xué)取向的同步重構(gòu)，并能夠定量解析晶界面取向及其曲率特征。相關(guān)研究成果以“Revealing grain boundary plane and curvature of nanostructured metals in three-dimensional space with sub-nanometer resolution”為題發(fā)表在材料領(lǐng)域期刊Matter上。
在該研究中，團(tuán)隊(duì)利用透射電子顯微鏡獲取一系列暗場(chǎng)像，并結(jié)合電子層析重構(gòu)技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了納米晶粒三維結(jié)構(gòu)的高精度重建。該方法通過分析暗場(chǎng)像強(qiáng)度隨樣品傾轉(zhuǎn)角度的變化規(guī)律，能夠準(zhǔn)確確定晶粒取向，并進(jìn)一步計(jì)算晶界面的晶體學(xué)指數(shù)。通過優(yōu)化暗場(chǎng)像采集策略，DFET-Nano方法實(shí)現(xiàn)了約0.3?nm的空間分辨率，為納米晶金屬晶界結(jié)構(gòu)的三維定量表征提供了新的技術(shù)手段。
研究團(tuán)隊(duì)首先在具有五重孿晶結(jié)構(gòu)的納米晶Ni樣品中驗(yàn)證了該方法的可靠性，成功重構(gòu)了典型的晶粒形貌，并確定了其晶界面為{111}晶面。隨后，研究人員將該方法應(yīng)用于納米晶Pt材料，系統(tǒng)研究了不同退火溫度下晶界結(jié)構(gòu)的演化行為。結(jié)果表明，隨著退火溫度升高，低能晶界面的比例逐漸增加，晶界平均曲率明顯降低，晶粒之間的取向關(guān)系也逐漸趨于相關(guān)。這些特征也直觀地證實(shí)了Schwarz晶體的極小界面結(jié)構(gòu)特征。
該研究首次在實(shí)驗(yàn)上對(duì)極限晶粒納米金屬的晶界結(jié)構(gòu)演化進(jìn)行了三維定量分析，為理解納米晶金屬晶界網(wǎng)絡(luò)的穩(wěn)定機(jī)制提供了直接證據(jù)。DFET-Nano方法實(shí)現(xiàn)了納米尺度晶粒形貌與晶體學(xué)信息的同步獲取，為納米材料三維結(jié)構(gòu)表征提供了新的表征手段。
本研究得到了國(guó)家自然科學(xué)基金和中國(guó)科學(xué)院先導(dǎo)專項(xiàng)的資助。
DFET-Nano的實(shí)驗(yàn)流程與納米晶Ni和Pt的三維重構(gòu)結(jié)果
